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藍(lán)寶石是一種集優(yōu)良光學(xué)性能、物化學(xué)性能于一體的多功能材料，其具有高硬度、高熔點(diǎn)以及良好化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，在紫外波段具有良好的透光率，是重要的光學(xué)元件，被廣泛應(yīng)用于民用、國防和科研等領(lǐng)域。由于藍(lán)寶石屬于硬脆材料，在傳統(tǒng)機(jī)械加工過程中容易出現(xiàn)裂紋、崩邊等現(xiàn)象。又因?yàn)樗{(lán)寶石化學(xué)穩(wěn)定性較好，使得化學(xué)加工方法對其難以加工。激光加工具有非接觸、應(yīng)用范圍廣、靈活度高等特點(diǎn)，適用于硬脆性材料的加工。目前，采用高能激光束加工藍(lán)寶石的方法主要有超短脈沖激光加工、納秒脈沖紫外激光加工、激光誘導(dǎo)等離子體加工、激光誘導(dǎo)背部濕法加工以及選擇性濕法加工。其中，激光誘導(dǎo)等離子體刻蝕原理和激光誘導(dǎo)背部濕法刻蝕原理相似，前者以金屬固體靶材作為吸收介質(zhì)，而后者以液體溶劑作為吸收介質(zhì)。皮秒、飛秒超短脈沖激光加工藍(lán)寶石熱影響區(qū)較小，但光子能量損失大，材料去除率低，加工設(shè)備成本較高。紫外激光加工藍(lán)寶石，激光功率較低且焦深較短，藍(lán)寶石去除率較低。選擇性濕法刻蝕是將飛秒激光聚焦照射和化學(xué)刻蝕技術(shù)相結(jié)合，材料去除率仍然較低。普通紅外激光器成本低，輸出穩(wěn)定，但是藍(lán)寶石對其發(fā)出的激光束吸收率非常低。ZHOU等人在藍(lán)寶石背面涂厚度0.1mm黑漆作為吸收層，研究紅外納秒激光誘導(dǎo)藍(lán)寶石背面刻蝕，發(fā)現(xiàn)刻蝕率顯著增加。YIN等人在藍(lán)寶石表面制作12nm厚金膜，發(fā)現(xiàn)激光刻蝕能量閾值降低了大約25%。

為了增加藍(lán)寶石對紅外激光的吸收率，本文中提出不同金屬氧化物涂層輔助紅外激光器正面刻蝕藍(lán)寶石，對6種金屬氧化物涂層下的刻槽連續(xù)閾值和刻蝕率進(jìn)行比較分析，研究了激光能量對刻蝕率的影響規(guī)律，并分析了不同金屬氧化物涂層下刻蝕差異原因以及刻蝕機(jī)理。

1.   實(shí)驗(yàn)

1.1   實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)裝置如圖 1所示。激光系統(tǒng)采用型號為ML-MU-W20H的紅外光纖激光器，波長為1064nm，輸出功率為20W，脈寬為100ns，光斑直徑為30μm，重復(fù)頻率為20kHz~200kHz，掃描速率為1mm/s~1000mm/s。為了避免在激光作用下藍(lán)寶石背面與接觸材料發(fā)生作用，影響刻蝕效果，所以將藍(lán)寶石試樣呈懸空放置。實(shí)驗(yàn)材料選用c-0001面且雙面拋光的藍(lán)寶石基片，其尺寸為14mm×1mm(直徑厚度)。金屬氧化物分別為TiO2，ZrO2，CuO，ZnO，Cr2O3以及Fe2O3，純度達(dá)到98%，顆粒直徑約為1μm~3μm，其熔沸點(diǎn)如表 1所示。實(shí)驗(yàn)前需要對藍(lán)寶石基片進(jìn)行預(yù)處理，將藍(lán)寶石基片分別放入去離子水和無水乙醇中超聲波清洗5min，然后低溫烘干。

Figure 1.  Experimental platform of metal oxide coating assisted laser etching of sapphire

Table 1.  Melting and boiling points of six metal oxides

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1.2   實(shí)驗(yàn)方法

先配置金屬氧化物涂層，其中骨料約為48%，水性粘結(jié)劑聚酰胺-酰亞胺約為19%，稀釋劑為水，將涂層均勻涂抹在藍(lán)寶石表面上，然后將涂層烘干，測得涂層厚度約為0.3mm。激光參量為：重復(fù)頻率20kHz，掃描速率5mm/s，直線掃描1次，離焦量0mm。圖 2為金屬氧化物涂層輔助激光刻蝕藍(lán)寶石的原理示意圖。為了便于計(jì)算刻蝕率，將刻槽剖面簡化為三角形，則刻蝕率為剖面積與掃描速度的乘積。

Figure 2.  Schematic diagram of metal oxide coating assisted laser etching of sapphire

2.   結(jié)果與分析

2.1   不同金屬氧化物涂層對刻槽閾值的影響

圖 3為不同激光能量下6種涂層的刻槽形貌。從圖中可以看出，當(dāng)激光能量為8.5J/cm2時(shí)，TiO2涂層為連續(xù)性刻槽，刻槽邊緣重凝物較多；當(dāng)激光能量為14.1J/cm2時(shí)，Fe2O3涂層為連續(xù)性刻槽，刻槽寬度較?。划?dāng)激光能量為31.1J/cm2時(shí)，ZnO涂層為連續(xù)性刻槽，刻槽寬度較為整齊；當(dāng)激光能量為36.8J/cm2時(shí)，CuO涂層為連續(xù)性刻槽，刻槽寬度不一致；當(dāng)激光能量為45.3J/cm2時(shí)，Cr2O3和ZrO2涂層均為連續(xù)性刻槽，刻槽寬度較大但重凝現(xiàn)象較為明顯。

Figure 3.  Groove morphology of six coatings under different laser energy

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

圖 4為6種涂層的刻槽閾值，此刻槽閾值為刻槽連續(xù)時(shí)的閾值。從圖中可以看出，TiO2涂層刻槽連續(xù)時(shí)的閾值較低，這是由于TiO2涂層有著較高的吸收激光能力以及與藍(lán)寶石相近的熔沸點(diǎn)。Cr2O3和ZrO2涂層刻槽連續(xù)時(shí)的閾值較高，這是由于其吸收激光能力一般而熔沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于藍(lán)寶石?？滩圻B續(xù)時(shí)的閾值與涂層的吸收激光能力、熱導(dǎo)率以及熔沸點(diǎn)等有關(guān)。涂層吸收激光能力越強(qiáng)，熱導(dǎo)率越高，傳遞到藍(lán)寶石表面的能量就越大。由于6種金屬氧化物均顯示半導(dǎo)體性質(zhì)，吸收激光能力隨著溫度升高而增加，而涂層的熱導(dǎo)率隨溫度的升高而降低，所以刻槽連續(xù)時(shí)的閾值受涂層吸收激光能力影響較大。CuO和Fe2O3涂層的熔沸點(diǎn)低于藍(lán)寶石的熔點(diǎn)；TiO2和ZnO涂層的熔沸點(diǎn)與藍(lán)寶石相近，Cr2O3和ZrO2涂層的熔沸點(diǎn)高于藍(lán)寶石。當(dāng)熔沸點(diǎn)過低時(shí)，激光能量增大，溫度上升，涂層熔化汽化過快帶走一部分能量，阻礙吸收激光能量過少，從而傳遞給藍(lán)寶石表面的能量變少。當(dāng)熔沸點(diǎn)過高時(shí)，需要更多的激光能量來熔化，傳遞給藍(lán)寶石的能量就相對較少。當(dāng)熔沸點(diǎn)與藍(lán)寶石相近時(shí)，涂層與藍(lán)寶石同步熔化汽化，能夠?qū)⒏嗉す饽芰總鬟f給藍(lán)寶石。

Figure 4.  Threshold of grooves for six coatings

2.2   激光能量對刻蝕率的影響

圖 5為激光能量45.3J/cm2，77.8J/cm2以及120.2J/cm2時(shí)，TiO2，ZrO2和CuO涂層刻槽的3維形貌，圖中縱坐標(biāo)之差為刻槽較低點(diǎn)(較大深度)與至高點(diǎn)(重凝物至高處)的距離，而本文中的刻槽深度以及相關(guān)計(jì)算均取平均刻槽深度。從圖中可以看出，刻槽寬度隨著激光能量的增大而增大，刻槽深度隨著激光能量的增大先增大后減小。當(dāng)激光能量為45.3J/cm2時(shí)，3種涂層的寬度較小，刻槽中間有少量重凝物。當(dāng)激光能量為77.8J/cm2時(shí)，刻槽寬度和深度進(jìn)一步增大，刻槽中間重凝物進(jìn)一步減少。當(dāng)激光能量為120.2J/cm2時(shí)，刻槽寬度繼續(xù)增大而深度大幅度降低，且刻槽底部中間有較多重凝物。

Figure 5.  3-D morphology of the grooves of the three coatings at different laser energy

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO

圖 6為TiO2，ZrO2以及CuO涂層的刻蝕率隨激光能量變化的規(guī)律。從圖中可以看出，隨著激光能量的增加，3種涂層的刻蝕率均先增加后減小。當(dāng)激光能量為14.1/cm2~28.2/cm2時(shí)，刻蝕率增加緩慢且較低，這是由于傳遞到藍(lán)寶石的能量較低，藍(lán)寶石表面大多處于熔融狀態(tài)，只有少量的藍(lán)寶石氣化。當(dāng)激光能量為28.2/cm2~77.8/cm2時(shí)，刻蝕率增大較快，這是由于3種金屬氧化物涂層均顯示半導(dǎo)體性質(zhì)，溫度上升，雜質(zhì)中的電子吸收光子躍遷到導(dǎo)帶中形成的自由載流子的濃度迅速增加，其與紅外激光光子能量匹配的能級增多，吸收激光能力增強(qiáng)，從而傳遞到藍(lán)寶石表面的能量較多。當(dāng)激光能量為77.8/cm2~141.4/cm2時(shí)，刻蝕率有所降低，這是由于隨著激光能量增大，刻槽寬度大幅度增大，更多的藍(lán)寶石被熔化處于熔融狀態(tài)，而吸收的能量不足以使處于熔融狀態(tài)的藍(lán)寶石全部氣化，導(dǎo)致剩余的藍(lán)寶石在刻槽中間重新凝固，使得刻槽深度大幅度降低。

Figure 6.  Etching rate of three coatings varies with laser energy

2.3   不同金屬氧化物涂層對刻蝕率的影響

圖 7和圖 8為相同激光能量時(shí)(77.8J/cm2)6種涂層的刻槽形貌和3維形貌。從圖中可以看出，TiO2, Cr2O3以及Fe2O3的刻槽寬度較大且相近，其次是CuO，ZrO2和ZnO涂層。TiO2和ZnO涂層的刻槽深度較大，其次是CuO和Fe2O3涂層，ZrO2和Cr2O3涂層的刻槽深度較小。TiO2和ZnO涂層的刻槽中間有較少的重凝物，其余4種涂層的刻槽中間及邊緣重凝物相對較多。

Figure 7.  Groove morphology of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

Figure 8.  3-D morphology of grooves of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

圖 9為相同激光能量時(shí)(77.8J/cm2)6種涂層的刻蝕率。從圖可以看出，TiO2涂層的刻蝕率較高，這是由于此激光能量下涂層溫度較高，而6種金屬氧化物涂層均顯示半導(dǎo)體性質(zhì)，其吸收激光能力隨著溫度升高而增加，熱導(dǎo)率隨著溫度升高而下降，這樣使得在高溫下傳遞到藍(lán)寶石表面能量主要與涂層吸收激光能力有關(guān)。從ZHAO等人和HOSAKA等人計(jì)算測量的TiO2的反射光譜中可以看出，TiO2對1064nm紅外激光的反射率約為18%，吸收率約為82%，高溫下的能級雜化，吸收率可達(dá)90%以上。同時(shí)，TiO2涂層有著與藍(lán)寶石相近的熔沸點(diǎn)，能夠?qū)⒏嗄芰總鬟f到藍(lán)寶石表面。ZrO2涂層的刻蝕率較低，這是由于其自身吸收激光能力不高而熔沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于藍(lán)寶石，這樣使得傳遞到藍(lán)寶石表面的能量較少，從而刻蝕率相對較低。

圖 9  Etching rate of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

在激光輻射下藍(lán)寶石表面涂層達(dá)到一定溫度后，開始發(fā)生熔化和氣化，涂層表面熔化氣化導(dǎo)致的液體-氣體界面向涂層內(nèi)部推移，涂層的內(nèi)部也存在對激光的吸收。在推移的過程中，將大部分的熱量傳遞到藍(lán)寶石表面。當(dāng)藍(lán)寶石表面溫度達(dá)到2327K時(shí)，則開始熔化，并在3250K溫度下保持穩(wěn)定熔融狀態(tài)；當(dāng)溫度高于3250K時(shí)，則開始?xì)饣?/span>

3.   結(jié)論

提出了一種新的利用低成本的紅外光纖激光器刻蝕藍(lán)寶石的方法，即金屬氧化物涂層輔助激光刻蝕藍(lán)寶石，對比分析了不同激光能量下6種金屬氧化物涂層輔助激光刻蝕藍(lán)寶石的差異原因以及刻蝕機(jī)理。

(1) 6種金屬氧化物涂層中，TiO2涂層刻槽連續(xù)時(shí)的閾值較低；相同激光能量下，TiO2涂層的刻蝕率較高。這是由于TiO2涂層有著較高吸收激光能力以及與藍(lán)寶石相近的熔沸點(diǎn)，從而能夠阻礙吸收較多的激光能量，將更多能量傳遞到藍(lán)寶石表面。

(2) 隨著激光能量增大，涂層輔助下的刻蝕率均先增大后減小。這是由于激光能量增大，刻槽寬度增大，熔化的藍(lán)寶石過多，而吸收的能量不足以使處于熔融狀態(tài)的藍(lán)寶石全部氣化，剩余的藍(lán)寶石在刻槽底部重新凝固，使得刻槽深度大幅度降低，從而刻蝕率降低。

注明 文章來源：激光技術(shù)網(wǎng) http://www.jgjs.net.cn/cn/article/doi/10.7510/jgjs.issn.1001-3806.2021.06.014